pH计校准工具和原材料
标准缓冲溶液(应选择接近试验溶液pH值的标准缓冲溶液)。目前,标准溶液有7种,中国通常使用以下3种溶液:(当pH值为25℃时)
1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)pH 4.003;0.05米
2)混合磷酸盐(Na2HPO4):磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液pH6.864;0.025米
3)硼砂(Na2B4O7·l0H2O)pH 9.182;0.01米
ph计的校准方法
1.pH计的校准|实验室使用的pH计:
校准常用的实验室pH计仪器时,应将仪器的斜度调整到最大,并移除电极上的橡胶塞,露出小孔。否则,校准过程中会产生负压,导致溶液无法正常进行离子交换,测量数据不准确。
从装有蒸馏水的烧杯中取出电极,用滤纸吸干电极上残留的蒸馏水。然后将电极放入装有混合磷酸槽的烧杯中,等待15分钟以上,然后调整仪器上的定位旋钮,使仪器显示6.86 pH。这是第一次设置仪器的参考点。设定参考点后,从含有混合磷酸溶液的烧杯中取出电极,用蒸馏水清洗电极,将其放入含有蒸馏水的烧杯,等待约3分钟以溶解混合磷酸溶液中的剩余部分。
2.随后,将电极从装有蒸馏水的烧杯中取出,并用滤纸吸干电极上残留的蒸馏水。然后将电极放入含有邻苯二甲酸氢钾或硼砂的溶液中,等待15分钟以上,观察仪器是否显示4.00或9.18 pH值。如果不是,调整仪器上的斜率旋钮,使仪器显示4.00和9.18 pH。这是常用的两点校正。如果需要三点校正,可以按照上述步骤再次操作另一个解决方案。这是酸度计的校准方法。
3.校准后,更换橡胶塞。如果暂时不使用,记得在电极的保护套中安装饱和溶液,以保持电极湿润,这可以延长电极的寿命并降低电极的不对称电势。电极具有使用寿命且易碎。因此,每个实验室都需要经常更换电极。如果电极在使用中没有损坏,不要认为它不会被更换。
4.使用复合电极前,首先检查玻璃灯泡是否破裂或破裂。如果没有,使用pH缓冲溶液进行两点校准。当定位和倾斜旋钮可以调节到相应的pH值时,通常认为可以使用复合电极。否则,可根据说明激活电极。活化方法是将其浸入4%氟化氢溶液中约3~5s,然后取出并用蒸馏水洗涤;然后将其浸泡在0.1 mol/L盆酸溶液中数小时,用蒸馏水冲洗,并校准。对于非封闭复合电极,如果内部溶液小于1/3,则应添加外部参考溶液,即3mol/L氟化钾溶液。如果氟化钾溶液超过孔位置,则摇掉多余的氟化钾,并检查溶液中是否有气泡。如果有气泡,轻轻地轻弹电极以完全驱除气泡,以避免测量数据不准确。
5.笔式pH计的校准方法:
将测试笔电极浸入pH值为6.86(25℃)的混合磷酸盐标准缓冲液中,轻轻摇动;用小螺丝刀调整校准电位计,直到显示值与环境温度下标准缓冲溶液的pH值一致;将电极插入pH4.01的磷酸氢钾或pH9.18的硼砂标准缓冲溶液中;与缓冲溶液的PH值相比,显示值应在允许误差范围内。
pH值校正的注意事项
实验室需要更多的校准次数,因为它需要经常做实验,并且测量的溶液不同。目前,校正方法一般分为一点校正和两点校正,以及三点校正。校正次数越多,精度越高,酸度计测量越准确。
测量前校准仪器时,应选择接近试验溶液pH值的标准缓冲溶液。仪器在测量过程中用标准缓冲溶液校准后,应使用另一种pH差约为3的标准缓冲溶液进行验证,误差不得超过±0.1。每次更换标准缓冲溶液或测试溶液之前,应用水充分冲洗pH计的电极,然后吸干水,或者可以使用替换的标准缓冲溶液或测试溶液进行洗涤。
要校准pH探针,两种缓冲溶液就足够了。如果要测试的样品是酸性的,请用pH 4和7的缓冲溶液校准探针。如果要测试样品是碱性的,请使用pH 7和10的缓冲溶液进行校准。缓冲溶液包括粉末颗粒和成品销售溶液。颗粒具有储存时间长和经济的优点,但不方便。成品溶液易于使用,但在开盖后很容易变质。您可以在小烧杯中单独使用完成的溶液。
如果使用粉状颗粒,在校准前使用50ml去离子水制备缓冲溶液。校准后应倒出缓冲溶液。因此,成品缓冲溶液应单独包装使用。切勿将用过的缓冲液倒回溶液瓶中。
测量高pH值的试样时,应注意碱误差问题,必要时选择合适的玻璃电极进行测量。
用酸度计测量弱缓冲溶液的pH值时,首先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液校准仪器,然后测量供试溶液,再次取供试溶液直到pH值读数在1分钟内变化不超过±0.05;然后用硼砂标准缓冲液校准仪器,然后按上述方法测量;二次pH值读数之间的差值不得超过0.1,二次读数的平均值应作为其pH值。用于制备标准缓冲溶液和溶解试样的水应为新煮沸的冷蒸馏水,pH值为5.5~7.0。标准缓冲溶液一般可储存2~3个月,但当发现浑浊、霉变或沉淀时,不得再次使用。
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