PH测量通常包括比色法(PH试纸或比色皿)和电极法。当然,不应校准比色法,而必须校准电极法,因为电极法pH测量是将未知溶液和标准溶液与测量池中已知pH值的作用进行比较,这由电极法pH值测量的“操作定义”决定。
由于电表的设计不同,pH计有多种类型,其操作步骤也不同。因此,pH计的操作应严格按照其操作说明进行。在具体操作中,校准是pH计操作中的一个重要步骤。表1中的数据是pH计的测量值,其精度为0.01,并在校准前后通过了计量验证,从中可以看出校准的重要性。
尽管pH计的种类很多,但其校准采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,另一种是pH 9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。首先,用pH7标准缓冲溶液放置静电计,然后根据待测溶液的酸碱度选择第二种标准缓冲溶液。如果待测溶液为酸性,则使用pH4标准缓冲溶液;如果待测溶液为碱性,则使用pH9标准缓冲溶液。如果手动调节pH计,应在两种标准缓冲溶液之间重复操作几次,直到不需要调节其零点和定位(斜率)旋钮,并且pH计可以准确显示两种标准溶液的pH值。然后完成校准过程。此后,在测量过程中不得再次移动零点和定位旋钮。如果是智能pH计,则不需要重复调整,因为其中存储的几个标准缓冲液的pH值可供选择,并且可以自动识别和校准。然而,应注意标准缓冲溶液的选择及其制备的准确性。智能0.01 pH计通常包含三到五个标准缓冲液pH值,如Claron的KL-016 pH计。
其次,在校准之前,要特别注意待测溶液的温度。为了正确选择标准缓冲溶液,调整静电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。标准缓冲溶液的pH值在不同温度下不同。
校准后,经常使用的pH计无需在48小时内再次校准。如果出现以下任何情况,应重新校准仪器:
(1) 溶液温度和校准温度之间存在较大差异
(2)电极暴露在空气中的时间过长,例如超过半小时
(3) 定位或坡度调节器操作不当;
(4) 用酸(pH<2)或碱(pH>12)测量溶液后;
(5) 更换电极后;
(6) 当被测溶液的pH值不在选择用于两点校准的溶液的中间并且远离7pH时。
1.测量过程中,应按照手册规定的时间周期校准仪器。
2.校准时应注意:
标准缓冲溶液的温度应尽可能接近被测溶液的温度。
定位标准缓冲溶液应尽可能接近待测溶液的pH值。或两点校准,测试溶液的pH值应在两种标准缓冲溶液的范围内。
校准后,浸入标准缓冲溶液中的电极应特别用水冲洗。由于缓冲溶液的缓冲作用,当缓冲溶液被引入被测溶液中时,将导致测量误差。
3.记录待测溶液的pH值时,应同时记录待测液体的温度值,因为pH值在离开温度值时几乎没有意义。尽管大多数pH计都具有温度补偿功能,但它只是补偿电极的响应,即仅为半补偿,同时对被测溶液没有温度补偿,即完全补偿。
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