根据JF1164-2006《台式气相-质谱联用仪》校准规范要求:分别对气相色谱质谱联用仪分辨力、质量范围、质量准确度、信噪比、测量重复性、谱库检索进行校准。下面小编就JF1164-2006中的相关校准方法对气相色谱质谱联用仪校准方法进行分析。

1.分辨率和质量范围

一般情况下，GC-MS应提前2小时抽真空，待仪器稳定后再进行调整。调谐是仪器的校准。通过调整仪器的参数，如离子源、质量分析仪和检测器，可以获得所需的分辨率、灵敏度、准确的质量测量和正确的离子丰度比。调谐后，观察m/z 18、m/z 28、m/z 32、m/z 44和其他杂质的峰值强度，以确定系统是否泄漏和污染。

PFTBA因其挥发性、良好的稳定性和广泛的碎片质量而被广泛使用。在JJF1164-2006中，全氟三乙胺（FC-43）用作调谐样品。所需分辨率（R）W1/2<1，质量范围不小于600u。经过多年的测试，作者发现当GC-MS的分辨率约为0.6u，质量为612时，通常会出现一个小条形图。如果仪器的自动调谐程序通过，则表明仪器可以正常工作。

2.信噪比

在一般的仪器分析中，信噪比通常被认为是仪器的电噪声。经过多年的测试，作者发现色谱柱的损失和离子源的污染也是产生噪声的重要条件。受污染仪器的背景值相当高。因此，SNR计算与基线噪声有关，但通常计算样本峰值两侧的噪声值。在JJF1164-2006中，通过注入一定浓度的八氟萘异辛烷标准样品来计算信噪比，以测量提取离子m/z 272处的基线噪声峰高与八氟萘峰高之比。根据公式S/N=H272/H噪声计算信噪比。离子源包括EI源、正CI源和负CI源。然而，EI源在检测中很常见，CI源很少。主要原因是EI源对样品的要求非常广泛。只要它能被蒸发，它就能被电离。同时，EI源还提供了丰富的结构信息和强大的标准光谱库检索。

在日常测试中，经常会遇到基线是一条直线，而不像气相色谱仪的基线，可以通过鼠标任意放大或缩小。这是因为在质谱仪的分析界面上设置了参数“阈值”。当计算机收集数据时，它将信号强度与设置的阈值进行比较。只有大于或等于阈值的信号才能被保留，因此在校准期间阈值通常被设置为近似零。八氟萘的检测通常通过全扫描进行。根据JJF1164-2006的附录，八氟萘的程序升温需要22分钟，但在实际校准中，色谱条件可以更改为70℃（2分钟）和220℃，从而在大约10分钟内测试样品，节省了大量时间。

在测定八氟萘的峰高时，不允许根据计算机工作站上给出的值进行计算，而是使用直尺在光谱上进行测量，使计算结果符合JJF1164-2006的要求。

3.质量精确度

为了确定每个质谱峰的质量，有必要分析其峰面积中包含的特征离子。JJF1164-2006规定了使用硬脂酸甲酯-异辛烷溶液进行分析。我们通常对离线色谱图中要分析的峰进行操作。右键单击要采集的峰面积，色谱图底部将显示特征离子条形图。通过记录硬脂酸甲酯主要离子（如74、143、199、255和298）的测量质量数与理论值之间的差值，有效值保留到小数点后两位。然而，有些仪器可以通过放大条形图获得小数点的最后两位，有些仪器只能通过设置仪器参数获得小数点最后两位。

4.谱库检索

GC-MS在单位时间内产生的信息量很大，无法手动处理。必须通过光谱数据库检索。光谱数据库检索是定性分析的重要辅助手段。现有的大多数GC-MS质谱数据库是美国国家标准与技术研究所（NIST）的检索系统，该研究所拥有130000多个光谱。如果光谱数据库检索的匹配度大于90%，则结果可靠；如果低于60%，则可靠性较差。

以上是关于《气相色谱质谱联用仪校准方法》的全部内容，希望对大家有所帮助。