旋光仪的校准使用操作注意事项

1.测定前，旋光仪和样品应放置在20℃±0.5℃的恒温室内或规定温度的恒温室内，或使用恒温水浴保持样品室或样品管的恒温超过1小时，特别是对于一些对温度影响较大的光学物质，这是特别重要的。

2.打开电源前，检查样品室内是否有异物，钠光源开关是否在规定位置，指示开关是否在关闭位置，仪器是否放置正确。钠灯打开后，请勿移动仪器。

3.打开钠灯后，正常照明时间应至少为20分钟，然后光线才能稳定。测量期间，钠灯应尽可能使用直流电源，以稳定光线。如果有极性开关，应在停机后频繁改变极性，以延长钠灯的使用寿命。

4.测量前，当偏振器归零时，必须重复按下重新测试开关，使偏振器从光学零点位置向左或向右移动。可通过观察左侧和右侧重新测试的停止点来检查仪器的重复性和稳定性。如果误差超过规格，仪器应在使用前进行维修。

5.将装有蒸馏水或空白溶剂的测量管放入样品室。如果气泡在测量管中混合，请首先在凸颈处漂浮气泡。用软布擦拭光滑表面两端的玻璃。在测量过程中，应尽可能固定和标记测量管的位置和方向，以减少测量管和盖玻璃的应力误差。

6.当用不同的溶剂或在不同的pH值下测量相同的光学活性物质时，由于缔合、溶剂化和解离的不同条件，比旋会改变甚至改变光学旋转的方向。因此，必须使用指定的溶剂。

7.无法确定浑浊溶液或含有小颗粒的溶液。首先必须对溶液进行离心或过滤，并丢弃初级滤液进行测定。对于一些曝光后旋光变化较大的物质溶液，需要注意避光操作。对于一些放置时间对光学旋转有很大影响的地方，也必须在指定时间内测量读数。

8.确定供试溶液的空白零点或停止点时，读取三次读数并取平均值。为了严格测定，每次测定前应使用空白溶剂校正零点。测定后，应使用试剂检查零点是否变化。如果零点变化很大，重复测量。

9.测试结束时，应清洁、干燥试管并将其放回原位。仪器应在干燥的地方远离灰尘。可以在样品室中放置少量干燥剂以防止受潮。

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